Effect of Various Surface Treatments on the Repair Bond Strength of Nanofilled Composite to Composite

Abstract

This study aimed to evaluate how various treatments impact the repair bond strength of an aged nanofilled composite resin. One hundred thirty-five composite resin blocks were made with Filtek Z350XT (A3 body shade, 3M ESPE). All tested samples except the positive control group (n=15) underwent an aging procedure by 10,000 cycles of thermocycling. The aged samples were randomly assigned to groups based on mechanical roughening methods: carbide bur, diamond bur, and sandblasting. Each group was then divided into halves, with one half receiving silane treatment and the other half remaining untreated. Single Bond Universal Adhesive (3M ESPE) was used for bonding agent. After 20 s of light curing, the same composite resin (Z350XT) was applied in 2 mm to the treated surface using a plastic mold with a bonding area of 4.45mm². Shear bond strength test and inspection of debonded surfaces were conducted. The degree of conversion was also analyzed at three different points in time: immediately, after 24 hours, and after 10,000 cycles. Sixty composite resin blocks were additionally fabricated using a same nanofilled composite resin (A3 body shade, Filtek Z350XT) and microfilled composite resin (Shade A3, Metafil CX) (n=30 each). Surface roughness analysis was also conducted to evaluate the roughness of surfaces treated with different mechanical methods : negative control, carbide bur, diamond bur, and sandblasting. For statistical analysis, one-way ANOVA followed by Tukey’s Post hoc test, one-way ANOVA with repeated measures followed by Bonferroni post-hoc tests, independent t-test, and Mann-Whitney U test was performed. In order to determine the relationship between surface roughness and shear bond strength, Pearson's correlation test was used. All significance levels were set at p = 0.05. Groups that underwent sandblasting followed by silane treatment exhibited the highest mean shear bond strength. Only the groups that underwent sandblasting (SA and SA-S) had bond strengths comparable to the positive control group. All other groups showed significantly lower bond strengths compared to the positive control group. All mechanically treated groups showed significantly higher bond strength to the negative control group, whereas only silane applicated group (S) did not. Failure analysis was conducted, revealing that the groups with the highest mean bond strength (SA and SA-S) exhibited a higher percentage of cohesive failures. Results from FTIR showed a high conversion rate in Z350XT and limited number of available C=C bonds. Therefore, the repair bond strength primarily relied on mechanical retention. A result of AFM showed that sandblasting yields significantly higher roughness values than negative control and carbide bur group. Moreover, a moderate positive correlation between shear bond strength and surface roughness was observed (p = .003; r = 0.522). In conclusion, it is recommended that all aged composite resin surfaces be roughened through sandblasting and have silane applied before undergoing repair procedures.

본 연구의 목적은 나노필러형 복합레진의 수리 접착 강도에 미치는 다양한 표면 처리 효과를 평가하기 위한 연구이다. 135 개의 A3 body 색상의 나노필러형 복합레진(Filtek Z350XT)블록을 제작하였다. 양성 대조군을 제외한 모든 시편은 10,000 번의 열 순환 처리 과정을 거쳤다. 열 순환 처리 후 모든 시편은 표면 처리 유형에 따라 하나의 음성 대조군과 세 가지 기계적 표면 처리 (카바이드 버, 다이아몬드 버, 샌드블라스트)로 구분되었다. 그 후 각 그룹에서 절반은 실란 처리를, 남은 절반의 시편은 실란 처리를 하지 않았다. 이후, 처리된 표면에 플라스틱 몰드를 사용하여 동일한 유형의 복합레진(Z350XT)을 2mm 두께로 적용시킨 후 전단 접착 강도 시험을 시행하였다. 파절 양상은 광학현미경 하에서 관찰하였으며, 기계적 처리만 이루어진 시편의 각 표면을 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 나노필러형 복합레진의 중합율을 측정하기 위해서 60 개의 A3 body 색상의 나노필러형 복합레진 (Filtek Z350XT, n=30)을 추가로 제작하였다. 마이크로필러형 복합레진 (Metafil CX, n=30)은 대조군으로 사용되었다. 열 순환 처리 전과 후의 사용 가능한 C=C 결합의 수를 확인하기 위해 푸리에 변환 적외선을 이용한 복합레진 중합율 측정을 시행하였다. 또한, 접착 강도와의 상관 관계 분석을 위해 표면 거칠기를 측정하였다. 40 개의 A3 body 색상의 나노필러형 복합레진 (Filtek Z350XT) 블록을 추가 제작하였다. 이후 열 순환 처리 및 기계적 표면 처리 후 표면 거칠기 측정을 하였다. 통계 분석으로는 Tukey’s post hoc test 를 이용한 일원분산 분석, Bonferroni post hoc test 를 이용한 반복 측정 일원분산 분석, 독립 표본 T 검정, 그리고 Mann-Whitney U 검정을 시행하였다. 접착 강도와 표면 거칠기 간의 상관 관계는 Pearson 의 상관 분석을 이용해 평가되었다. 모든 검정의 유의 수준은 p < 0.05 로 설정하였다. 나노필러형 복합레진의 높은 중합률과 열 순환 처리 후 사용 가능한 C=C 결합이 제한적임을 확인하였다. 따라서 나노필러형 복합 레진의 수리 접착 강도의 대부분은 미세 기계적 구조에 의존한다. 가장 높은 표면 거칠기는 샌드블라스트로 표면 처리한 그룹에서 관찰되었다. 또한, 접착 강도와 표면 거칠기 간에 중간 정도의 양의 상관 관계가 관찰되었다 (p = .003; r = 0.452). 가장 높은 평균 전단 접착 강도는 SA-S 그룹에서 나타났다. 기계적 처리를 시행한 모든 그룹은 음성 대조군에 비해 유의하게 높은 접착 강도를 보였다. 화학적 처리만 시행한 그룹 (S 그룹)은 음성 대조군과 유의한 차이가 없었다. 가장 높은 평균 접착 강도를 보인 SA-S, SA 그룹에서 응집성 파절 양상의 비율이 다른 그룹에 비해 높았다. 열 순환 처리 후 사용 가능한 C=C 결합은 제한적이며, 기계적 처리를 시행한 모든 그룹에서 음성 대조군에 비해 개선된 접착 강도를 나타내었다는 점에서 복합레진 수리 전에는 반드시 기계적 처리가 필요하다. 특히 샌드블라스트와 실란 적용을 함께 시행할 경우, 높은 수준의 접착 강도를 기대할 수 있을 것으로 생각된다.