Efficacy of Nitrogen Saturated Post-curing on Color Stability of 3D-printed Resin Crowns: In-vitro Study

Abstract

The purpose of this study was to compare the color stability of 3D-printed crowns that are cured in nitrogen saturated condition and normal air condition. Specimens were divided into experimental group (nitrogen saturated post-curing) and control group (air post-curing) for testing. The specimens were designed in the CAD software, 3Shape Dental System (3Shape, Copenhagen, Denmark) to fabricate typically fabricated crown prosthesis of maxillary incisor. Specimens in air group (control group) were cured in the condition of normal air using Tera Harz Cure (THC) (Graphy Inc., Seoul, Korea) post-curing machine and Specimens in nitrogen group (experimental group) were cured in nitrogen saturated condition using the same THC curing machine, but with the nitrogen saturation mode. Each of the group was divided into 4 subgroups of distilled water, coffee, wine, and curry depending on the staining agents. The specimens were immersed completely in the staining agent and, the shade of each specimen was measured in 24 hours term for a week (7days), and in a week term for 1 month. The shade was measured with portable digital spectrophotometer, EasyShade V (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) to acquire the L, a, b values, and L, a, b values were recorded and ΔE was calculated. Fourier Transform Infrared spectroscopy analysis of the resin sample was conducted to inspect the degree of conversion of resins according to its curing time depending on the two post-curing methods. Cylindrical specimens were cured in curing machine, and degree of conversion was measured along with quantity of light used for post-curing. Repeated measures analysis of variance (ANOVA) and post-hoc test was performed to compare the effect of nitrogen saturated post-curing process on color stability over time. All groups and subgroups showed significant difference of shade according to the immersion time regardless of curing condition or staining agent. However, when comparing the effect of post-curing methods, the nitrogen group and air group showed significant difference over the experiment time in wine and curry subgroup. FT-IR analysis of the resin sample was conducted and 10, 30, 60, 300, 600, 900 seconds in post-curing unit provides quantity of light of 2.552, 6.9, 20.7, 41.4, 193.2, 392.7, 564.5 J/cm2. Nitrogen group and air group shows significant difference from 10~300 seconds, although degree of conversion from air group catches up with the nitrogen group in 600, 900 of post-curing time. This gap in the degree of conversion in the early stage of post-curing would have caused dense structure of resin molecules which improved color stability of specimen. This study showed that nitrogen saturated post-curing improved color stability of 3D printed crowns although 3D printed prosthesis were susceptible to discoloration. FTIR analysis showed rapid conversion rate on nitrogen saturated post-curing procedure which is thought to induce the difference. 이 체외 연구의 목적은 질소 포화 조건과 일반 대기 조건에서 경화된 3D 프린팅 크라운의 색조 안정성을 비교하는 것이다. 전장관 형태의 시편은 3Shape CAD 소프트웨어로 디자인되었으며 테스트를 위해 질소 그룹 (실험군, 질소 포화 후 경화)과 대기 그룹 (대조군,대기 후 경화)으로 나누었다. 시편은 통상적인 상악 전치 전장관의 형태로 Computer aided design (CAD) 소프트웨어인 3Shape Dental System (3Shape, 덴마크, 코펜하겐)상에서 디자인하였다. 대조군의 시편은 Tera Harz Cure (THC)(Graphy Inc., 한국 서울)를 이용하여 상온 일반 대기에서 15분간 경화시켰으며 실험군의 시편은 동일한 THC 경화기를 사용하여 질소 포화 조건에서 15분 동안 질소 포화 모드로 경화시켰다. 각 그룹은 넣은 염색제에 따라 4개의 하위 그룹으로 나누었다. 하위 그룹은 증류수, 커피, 와인, 카레이며 시편을 단단히 밀봉된 용기에 담아 염색제에 완전히 담그고 37℃ 항온 수조에 4주간 보관하였다. 그 후 각 시편의 색조를 24시간 단위로 1주일(7일), 1주일 단위로 1개월 단위로 측정하였다. CIELAB 색 공간에서 L, a, b 값을 얻기 위해 휴대용 디지털 분광 광도계 EasyShade V(VITA Zahnfabrik, 독일 바트 재킹엔)를 사용하여 색조를 측정하였으며 L, a, b 값을 기록하고 ΔE를 계산하였다. 푸리에 변환 적외선 분광학 분석은 경화 시간에 따른 중합체의 전환 정도에 대한 두 가지 후 경화 방법의 차이를 검사하기 위해 표준 절차에 따라 수행되었다. 원통형 시편을 제작하여 경화기 안에서 경화시켰으며, 시간에 따른 빛의 조사량과 중합체의 전환 정도를 시간에 따라 측정하였다. 시간 경과에 따른 색조 안정성에 대한 질소 포화 후경화 공정의 효과를 비교하기 위해 반복 측정 ANOVA를 수행했다. 모든 군 및 하위군에서는 경화조건이나 염색제에 관계없이 침지시간에 따른 색조의 차이가 유의하게 나타났다. 그러나 후경화 방법의 효과를 비교한 결과, 와인과 카레 하위그룹에서만 실험군과 대조군이 실험시간에 걸쳐 유의미한 차이를 보였다. 푸리에 변환 적외선 분광학 분석에서 후경화 장치에 10, 30, 60, 300, 600, 900초 동안 2.552, 6.9, 20.7, 41.4, 193.2, 392.7, 564.5 J/cm2의 광량이 조사되었다. 실험군과 대조군은 10~300초에서 유의한 차이를 보이나, 대조군의 전환 정도는 경화 후 시간이 600, 900초에서 실험군을 따라잡았다. 이러한 후경화 초기 단계의 전환 정도 차이로 인 질소 포화 후경화 과정에서 중합체의 구조가 치밀 해져 시편의 색상 안정성이 향상되었을 것이라 추측된다. 이 연구는 3D 프린팅 된 보철물이 변색되기 쉬우며 질소 포화 후경화는 3D 프린팅 된 크라운의 색조 안정성을 향상시킨다는 것을 보여주었다. FTIR 분석에서는 질소 포화를 한 군의 경화 과정에서 빠른 전환율을 보여주었으며, 이와 같은 전환율의 차이가 색조 안정성의 차이를 유발하는 것으로 생각된다.