시차주사열량계를 이용한 치과용 광중합형 복합레진의 분석

Abstract

[한글]

치과용 복합레진에 대한 실험적 연구들은 임상적 연구들과 함께 많은 부분에서 이루어져 왔으며 그 방법 또한 다양하다. 압축강도, 인장강도 등의 기계적 성질은 물론 색안정성, 물흡수율, 중합도 등의 물리적·화학적 성질들에 대한 연구들이 진행되어 왔다. 이 밖에 열적 성질에 관한 연구로는 시차열분석, 시차주사열량분석, 열기계적분석, 열중량분석 등 다양한 방법들이 있으며 이 방법들을 레진의 중합도와 연관시키려는 많은 연구들이 있어 왔다. 이에 저자는 3 종의 광중합형 복합레진(Aelitefil, Hipolite, Photo Clearfil Posterior)을 연구재료로 선택하여 15초, 30초,45초, 60초간 광조사한 군의 간접인장강도를 측정·비교하였으며 광조사하지 않은 군을 대조군으로 하여 시차주사열량분석을 시행하여 충진율과 광조사 시간에 따른 열적 거동을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

1. Photo Clearfil Posterior외 간접인장강도는 광조사 시간에 따른 차이가 없었으며 Aelitefil은 60초 광조사군이 다른 광조사군보다 높은 강도를 보였다(p<0.05).

2. 시험한 재료는 72-85%의 충진율을 보였으며 광중합한 시편과 광중합하지 않은 시편간에 차이가 없었다(P>0.05),

3. 광중합된 Photo Clearal Posterior는 450℃와 575℃에서 명확한 흡열반응을 보였으며 Hipolite와 Aelitefil은 450℃에서 한 번의 명확한 흡열반웅을 보였다.

4. Aelitefil과 Hipolite의 용융온도와 열분해온도는 광중합한 군이 광중합하지 않은 군보다 유의성 있게 높았으며 열분해시 반응열은 광중합한 군이 광중합하지 않은 군보다 유의성 있게 작았으며(p<0.05), Photo Clearfil Posterior의 용융온도는 광중합한 군이 광중합하지 않은 군보다 높았으나 열분해 온도와 반옹열은 유의한 차이가 없었다.

이상의 결과로 광중합한 복합레진과 광중합을 하지 않은 복합레진 사이에 시차주사열량분석결과에 유의성 있는 차이가 있었으며 열적 거동의 분석 및 이해에 시차주사열량분석의 응용 가능성이 매우 크다고 사료되었다.

시차열분석이나 시차주사열량분석에 열중량분석을 함께 사용하는 경우가 있다. 이런 방법을 병용하면 온도에 따른 내부배열의 변화와 성분외 붕괴를 구별해 낼 수 있어서 상전이에 대한 정확한 정보를 얻기가 쉽다. 치과용 복합레진의 분석에 있어서 전통적인 회절

분광법은 사용하기 어려운데 이는 충진재의 간섭이 존재하기 때문이다**1).

치의학 분야에서 열분석을 사용하는 경우로는 화학적 재료의 작업시간과 정화시간, 열가소성 재료의 전이온도, 이미 정화된 레진의 열적 거동 등의 분석이 있다. 복합레진은 물론 기타 재료들에 대한 열분석은 여러 연구가들이 시행한 바 있다. Brauer등**6 )은 치과용 왁스, 의치상용 레진, 치과용 경석고, 치과용 아말감 등 다양한 재료들에 대한 시차열 분석을 하였는데 특히 benzoyl peroxide의 경우는 110℃를 전후하여 명확한 발열 peak이 있음을 보고하였다. Asoaka와 Kuwayama**20 도 팔라듐 합금외 300-7OO℃ 온도구간의

분석에 OSC릉 이용하였다. Jemlimov 등**l6) 은 의치상용 레진의 열중합에 대한 효과를 TGA를 통하여 Tg(유리전이온도, glass transition temperature)의 측정으로 평가하였다. Nomoto 등**23) 은 광중합형 복합레진의 잔류단량체를 측정하는 방법에 회절분광법을 이용하여 중합깊이에 따른 중함률과 전환율을 측정한 반 있다, McCabe 등**20) 은 수복 도중 재료의 경화 중에 발생하는 열적 변화를 측정하였는데 23℃,37℃의 등온설정으로 정화 중 peak를 이용하여 열출력을 계산하였으며 결과적으로 OSC로 구한 경화시간은 임상적으로

느끼는 시간의 두 배 정도로 길고 Peak height는 재료의 양에 비례함을 알아내었다.

Powers 등**23) 은 시차열분석을 이용하여 치과용 왁스 및 그 원료에 대하여 온도에 따른 열적 거동을 분석하였다. DSC를 이용하여 치과재료의 비열을 구한 경우도 있다**8). 교정용 Ni-Ti wire애서 DSC로 합금의 상변이를 측정한 결과 열적 성질은 초탄성에 매우

관계가 있으며 초탄성 선재의 DSC 곡선에는 명확한 peak가 있고 초탄성이 없으면 DSC상 명확한 Peak가 없다**31).

Vaidyanathan 등**3l) 은 시차열분석을 이용하여 레진을 분석한 바 중합열, 열평창 계수, 크기변화 등은 충진재의 함량에 회귀적인 관계가 있음을 알아 내었고 온도에 따른 열팽창과 발열반응은 중합 후 가열 중의 이차 중합을 의미함을 밝혔다.

열분석에 관한 국내의 연구에서도 치과재료의 열적 성질에 관한 활발한 연구가 이루어 졌다. 치면 열구 전색재의 시차열분석을 행하여 온도에 따른 상전이를 보고한 연구**38)도 있으며 치과용 열가소성재 등을 시차열분석을 하여 온도에 따른 거동을 연구한 보고**37) 도 있다.

[영문]

The purpose of this study was to investigate the thermal behavior of three dental composite resins(Aelitefil, Hipolite, Photo Clearfil Posterior) currently used in dental clinics as well as to find out a correlation between diametral tensile

strengths and thermal behaviors according to the light suring time. After making specimens 15,30, 45 and 60 seconds light cured respectively, those were measured in diametral tensile strengths and analyzed y Differential Scanning Calorimetry, and by measuring the weight of specimens before and after thermal nalysis and calculating the proportion of filler in composite resin, following results were obtained.

1. Diametral tensile streingths of Photo Clearfil Posterior showed no significant difference with respect to curing time, but Aelitefil at 60 sec was different from other curing time(p<0.05).

2. Filler content of each products was of range of 72-85% and there was no difference between the cured and the uncured.

3. Light-cured Photo Clearfil Posterior showed two sharp endothermic peaks at 450℃ and 575℃ but Hipolite and Aelitefil showed one sharp endothermic peak at 450℃ repectively.

4. As for Aelitefil and Hipolite, melting temperatures and decomposition temperatures of light-cured group were significantly higher than those of uncured group and heats of decomposition of lingt-cured group were significantly lower than

those of uncured group(p<0.05), but Photo Clearfil Posterior showed no significant difference in decomposition temperetures and heats of decomposition between light-cured group and uncured group.

As mentioned above, there was significant difference between Differential Scanning Calorimetric analysis results of light-cured group and those of uncured group. It is suggested that Differential Scnning Calorimetry has the potential in analysis and understanding of thermal behavior of dental light-cured composite resin.