Effect of low-concentration hydrofluoric acid hot-etching on shear bond strength and biaxial flexural strength of zirconia after thermocycling

Abstract

The present study aimed to evaluate the shear bond strength (SBS) and biaxial flexural strength (BFS) of zirconia before and after thermocycling according to the surface treatment methods using low-concentration hot-etching with hydrofluoric acid on the yttrium-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) surface. Seventy-two Y-TZP cubes (5x5x5 ㎣) were classified into 3 groups for the SBS test according to the surface treatment methods. A total of 3 kinds of surface treatment methods were applied as follows: 1) airborne-particle with 50㎛ Al2O3 particles at 2 bar for 15 s at a distance of 10 ㎜ (group A), 3) hot-etching with hydrofluoric acid in 100 ℃ for 10 minutes (group E), 4) airborne-particle + hot-etching (group AE). The specimens for the SBS test were coated with a primer on the treated zirconia surface and followed by the application of resin cement with the aid of a plastic mold. Ninety-six Y-TZP discs (25 ㎜ diameter by 15 ㎜ high) were divided into 4 groups for the BFS test according to surface treatment methods. Surface treatment methods were applied as follows: 1) no treatment (group C), 2) airborne-particle with 50㎛ Al2O3 particles at 2 bar for 15 s at a distance of 10 ㎜ (group A), 3) hot-etching with hydrofluoric acid in 100 ℃ for 10 minutes (group E), 4) airborne-particle abrasion + hot-etching (group AE). Half of the specimens in each group were stored in 37℃ distilled water for 24 hours, and the other half of the specimens underwent thermocycling between 5 ℃ and 55 ℃ with 1,000 cycles. The specimens of surface treatment groups were observed with the phase composition of Y-TZP was determined by an X-ray diffractometer, a scanning electron microscope, and the SBS, BFS, roughness (Ra) of the specimens were measured. All data were analyzed with analysis of variance or Kruskal-Wallis tests (α = 0.05) Regardless of thermocycling process, group E exhibited significantly higher SBS value than the other 2 groups (p < 0.05). Groups C and E exhibited significantly higher BFS values compared to groups A and AE after thermocycling (p < 0.05), whereas no significant differences were observed for the BFS values among the 4 groups before thermocycling (p > 0.05). For all groups, phase transformation occurred from tetragonal to monoclinic phase. Low-concentration hot-etching for 10 minutes produced significantly higher SBS and BFS values compared to airborne-particle abrasion and simultaneous application of airborne-particle abrasion and hot-etching treatment.

부분적으로 안정화된 이산화 지르코늄 세라믹은 우수한 물리적 특성과 최적의 생체적합성 및 적절한 광학적 성질을 가진 재료로 최근 사용이 증가해 왔다. 그러나 지르코니아 수복물은 레진 시멘트와 접착이 어렵다는 한계가 있어 기계적인 표면처리 방법으로 알루미나 입자를 분사하는 방법인 airborne-particle abrasion또는 샌드블라스팅(sandblasting)방법을 가장 많이 사용하고 있다. 이 방법은 지르코니아의 표면에 거칠기를 형성하여 레진시멘트와 견고하고 내구성 있는 미세한 기계적 결합을 얻을 수 있는 반면 상변이에 의한 표면 미세균열은 장기간의 안정성에 영향을 미칠 수 있고 입자 크기, 압력, 분사 거리, 균일한 표면 처리에 영향을 받을 수 있다. 이에 최근 다양한 농도의 산처리로 지르코니아 표면에 거칠기를 제공할 수 있음이 확인된 바 있다. 지르코니아는 불산으로 표면처리하기 어려운 물질이나 고농도의 불산에서 장기간 고온 처리를 하면 지르코니아 산처리가 가능하다. 그러나 위험한 고농도의 불산을 고온에서 처리하는 것은 임상에서 사용하기에 많은 위험이 따를 수 있다. 따라서 본 연구는 저농도의 불산을 사용한hot-etching 표면 처리 방법이 지르코니아와 레진 시멘트 사이의 전단결합강도에 미치는 영향과 지르코니아의 이축굴곡강도에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 또한 열순환 처리 후 지르코니아 강도와 표면의 변화를 비교 분석하고자 하였다. 전단결합강도 측정을 위한 지르코니아 시편은 완전히 소결 후 5x5x5 ㎜ 크기의 정육면체 형태로 제작하였고, 레진 몰드에 매몰하여 72개의 시편을 제작하였다. 제작된 지르코니아 시편은airborne-particle abrasion 표면처리 군, 저농도의 불산을 사용한hot-etching 표면처리 군, airborne-particle abrasion 후 저농도 불산을 사용한hot-etching 표면처리 군으로 분류하였다. 이축굴곡강도 측정을 위한 지르코니아 시편은 완전히 소결 후 지름 13.6 ㎜ 및 두께 1.5 ㎜ 원판의 형태로 96개를 제작하였다. 제작된 지르코니아 시편은 아무 처리하지 않은 군, airborne-particle abrasion 표면처리 군, 저농도의 불산을 사용한hot-etching 표면처리 군, airborne-particle abrasion 후 저농도 불산을 사용한hot-etching 표면처리 군으로 분류하였다. 각 군을 24시간 동안 37C에서 보관한 군과 열순환 처리한 군으로 나누어 전단결합강도는 총 6개의 군(n=12), 이축굴곡강도는 총 8개의 군(n=12)으로 분류하여 전단결합강도와 이축굴곡강도를 측정하였고, 표면 분석, X선 회절분석, 표면 거칠기 분석 후 통계 분석을 시행하였다. 열순환처리에 관계없이 저농도 불산을 사용한hot-etching 표면처리 군은 다른 두 군보다 전단결합강도가 유의하게 높았다 (p < 0.05). 열순환처리 전 4개의 군 사이의 이축굴곡강도는 유의한 차이가 없었지만(p > 0.05), 열순환 처리 후 아무 처리하지 않은 군과 저농도 불산을 사용한hot-etching 표면처리군은 다른 두 군에 비해 유의하게 높은 이축굴곡강도를 보였다(p < 0.05). 모든 군에서 정방정상에서 단사정상으로 상변이가 관찰되었으며, 열순환처리 전과 후 저농도 불산을 사용한hot-etching 표면처리 군에서 다른 두 군 보다 미세하고 균일한 표면이 관찰되었다. 이 연구의 한계 내에서, 지르코니아 표면에 저농도 겔타입의 불산을 사용한hot-etching 표면처리는 airborne-particle abrasion표면처리 군 과 airborne-particle abrasion 후 저농도 불산을 사용한hot-etching 표면처리 군 보다 전단결합강도와 이축굴곡강도가 높았다.