전처리방법에 따른 불용성 6가 크롬화합물의 분석에 관한 연구

Abstract

[한글]

6가 크롬에 대한 분석은 NIOSH(National Institute for Occupational Safety and Health) 7600방법에서 제시되고 있는 DPC(s-diphenylcarbazide) method와 NIOSH 7604 방법에서 제시하고 있는 HPLC(High performance liquid chromatography)를 이용한 방법이 있으나 이는 간섭물질에 대한 영향을 많이 받는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 microwave oven을 이용하여 6가 크롬의 최적의 전처리 조건을 설정하고 간섭물질에 대한 영향을 적게 받는 분석 방법을 제시하고자 하였다.

연구결과 microwave 방법으로 전처리한 6가 크롬의 회수율이 hot plate 방법으로 전철리한 회수율보다 높았으며 (p<0.05), 간섭물질(Fe**+3 , Ni**+2)에 대한 영향을 관찰한 결과 microwave 방법에서는 간섭물질의 존재여부에 관계없이 63.33 - 76.00%의 회수율을 나타냈으나, hot plate 방법에서는 간섭물질이 존재함에 따라 15.67 - 48.20%로 낮은 회수율을 나타냈다. 즉 hot plate방법은 간섭물질의 존재여부에 많은 영향을 받는 것을 알 수 있었다.

또한 회수되지 않은 6가 크롬을 호가인하고자 시료 분취기가 부착된 고성능 이온교환 액체크로마토그래피를 이용하여 3가 크롬과 6가 크롬을 동시에 정성분석하고 이를 비불꽃 원자흡광광도계로 정량 분석한 결과 실험중 6가 크롬으로 환원되는 것을 확인할 수 있었으며 간간섭물질이 3가 크롬으로의 환원을 증가시키는 것을 확인할 수 있었다.

본 연구의 결과로 불용성 6사크롬에 대한 분석에는 microwave oven을 이용하여 2% NaOH - 3% Na^^2 CO^^3 으로 전처리한 후 자외- 가시광영역 분광 광도계(UV-spectrophotometer)로 분석하는 방법으로 좀 더 용이하고 정확한 분석을 할 수 있을 것으로 생각되며, 앞으로 용접, 도장 등의 작업환경 측정 시료에서의 불용성 6가 크롬에 대한 연구가 많이 이루어져야 될 것으로 생각된다.

[영문]

Hexavalentchromium(Cr**+6) compounds are considered to be particularly hazardous, primarily because of the associated risk of allergic reaction and cancer.

The analytic method of hexavalent chromium such as the s-disphenylcarbazide(DPC) method and all other previously used method are often made uncertain due to significant interferences from organic components.

This report can provide a technique for the more rapid and simple determination of total hexavalent chromium. than other currently using methods.

The s-diphenylcarbazide method proposed by the U.S. National Institute for Occupational Safety and Health has low recovery rate(15.67 - 48.20%) due to interference, iron chloride and nickel chloride, A microwave oven technique has high recovery rate (about 70%) of insoluble hexavalent chromium.

For the difference of ionic charges of Cr**+3 - ethylenediamine tetraacetic acid(EDTA) chelate and CrO^^4 **-2 , we could detect them simltaneously by ion exchaged high performance liquid chromatography. The confirmation of Cr**+3 and Cr**+6 were checked by fraction collector and flameless atomic absorption spectrometer. We observed that the small amout of hexavalent chromium is converted to trivalent chromiumdue to enhancement of reduction by Fe**+3 or Ni**+2.

As aresult of this study, on the analysis of insoluble hexavalent chromium with microwave oven was used for, it may be better and more precise analysis after pretreatment by 2% NaOH - 3% Na^^2 CO^^3 and then analysis UV-spectrophotometer. It should be done for various studies on insoluble hexavalent chromium on the basis work environmental monitoring so called welding, painting etc.